技術(shù)文章
漂移和噪音
穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線,保持基線平穩(wěn),是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象,這樣會(huì)影響對光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是:
儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等,對于本底熒光強(qiáng)度漂移,應(yīng)空啟動(dòng)儀器,不進(jìn)樣,確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的,也可實(shí)際測量,看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題,應(yīng)*沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象,可能是儀器還沒穩(wěn)定,氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問題。
常見故障處理
在原子化器前面的水封的作用是二次氣液分離,其作用就是在氫化物進(jìn)入原子化器去除水份,同時(shí)還起到濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了,氣體就會(huì)從其他出口逸出,影響測定結(jié)果;如果里面水加多了,氣體就會(huì)把液體沖出到原子化器中,造成污染。若水封下降迅速,可能會(huì)使氣液分離裝置通往原子化器的管路堵塞,導(dǎo)致熒光強(qiáng)度變化;如發(fā)現(xiàn)氣液分離器有積水,可能是廢液沒排出去,倒流在里面,可能是蠕動(dòng)泵出現(xiàn)了問題,影響了廢液排除。平時(shí)要注意蠕動(dòng)泵開機(jī)時(shí)間不宜太長,因?yàn)殚_機(jī)時(shí)間太長會(huì)對泵管損傷較大,泵管被長時(shí)間擠壓變形后不易回復(fù)。若載流吸入口處有氣泡,檢查一下連接管有沒有松動(dòng),此時(shí)應(yīng)連續(xù)進(jìn)幾次空白樣品以趕掉氣泡。對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,常用的方法是增加用去離子水洗的次數(shù),確認(rèn)所用酸和試劑本底的空白峰的形狀是否為平直的線,如果不是平直的線,則說明空白污染了,應(yīng)清洗管路。當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零,甚至為負(fù)數(shù)時(shí),應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作,還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標(biāo)樣熒光值與以往測定值差異大,應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無誤,然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。