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如何調(diào)整原子吸收光譜儀的靈敏度

更新時(shí)間:2020-07-23      點(diǎn)擊次數(shù):3414
原子吸收光譜儀在使用一段時(shí)間后,會出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象。這直接導(dǎo)致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規(guī)程要求,被判為不合格。以下就以火焰原子化原子吸收為例,分析一些低靈敏度現(xiàn)象的起因以及相應(yīng)的對策。

一、光路系統(tǒng)

1.空心陰極燈的位置是否*佳

空心陰極燈能輻射待測元素的共振線,并且具有足夠的輻射強(qiáng)度,以保證有足夠的信噪比。如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會在光路上被損耗。進(jìn)入到檢測器的光信號會相應(yīng)減弱,儀器測量靈敏度就會下降。所以每次換燈后,都應(yīng)調(diào)節(jié)燈架位置,使儀器能量示值達(dá)到大。

2.是否選擇了*靈敏譜線

一種元素的空心陰極燈,其發(fā)射譜線往往有許多條。測量時(shí)應(yīng)選擇*靈敏的一條譜線使用。有的共振譜線相互距離比較近,例如錳燈在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線,而279 . 5nm處的譜線是*靈敏的。如果儀器的波長示值存在一定的誤差,不仔細(xì)加以分辨是很容易混淆的。

3.燈電流設(shè)置是否恰當(dāng)

空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān)。增大燈的工作電流,可以增加發(fā)射強(qiáng)度。但工作電流過大會產(chǎn)生放電不正常現(xiàn)象,使燈光強(qiáng)度不穩(wěn)定。燈電流過低,又會使燈的光強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降。因此必須選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏?。適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設(shè)計(jì)而不同。實(shí)際操作中常選擇額定大電流的1/30

4.處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈

燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃,其密封較好,可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響,保持良好的光學(xué)性能。同時(shí),它要有*好的透光性,使光信號*大程度地通過,進(jìn)人色散系統(tǒng)和檢測器。長時(shí)間露置使光窗表面落灰,而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,其透光性會大受影響。因此需要及時(shí)清理。

二、霧化系統(tǒng)

1.進(jìn)樣毛細(xì)管是否有堵塞

毛細(xì)管的作用是吸入試樣溶液。如果進(jìn)樣毛細(xì)管被污物堵塞,進(jìn)樣速度會大大降低,無法產(chǎn)生較強(qiáng)的信號。必須用細(xì)鋼絲疏通,或者更換新的毛細(xì)管。

2.壓縮空氣的壓力是否太低

壓縮空氣不僅作為助燃?xì)鈪⑴c燃燒,同時(shí)使毛細(xì)管口產(chǎn)生負(fù)壓吸人樣品溶液。壓縮空氣的壓力下降,會導(dǎo)致毛細(xì)管吸樣口負(fù)壓不足,減慢吸樣速度。為此應(yīng)檢查空壓機(jī)輸出壓力值是否太低,空氣管路有無漏氣現(xiàn)象,空氣流量設(shè)置是否太小。

3.排廢液管中是否有水封

如果排廢液管中沒有水封或者水封不嚴(yán),排液管會與外界大氣相通,霧化室中的負(fù)壓會降低,同樣會減慢吸樣速度,甚至不吸樣。

4.燃燒器是否沾了過多的固體污染物

燃燒器使用一段時(shí)間后,會沾上一些固體物,包括一些積炭和溶液中的無機(jī)鹽。這些物質(zhì)的存在會嚴(yán)重影響火焰的性質(zhì),出現(xiàn)鋸齒形火焰,火焰不穩(wěn)定,火焰不均勻等現(xiàn)象。同時(shí)會增大信號噪聲,導(dǎo)致測量結(jié)果不穩(wěn)定。因此需要及時(shí)清理。

5.撞擊球

撞擊球是一個(gè)表面光滑的圓球,處于霧化器內(nèi)部,位置正對著進(jìn)樣毛細(xì)管。當(dāng)溶液被高速吸人霧化器時(shí),與正對的撞擊球強(qiáng)烈撞擊,分散成霧狀。如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,會大大地降低霧化效率。因此,必要時(shí)可更換新的撞擊球。

三、光路系統(tǒng)與霧化系統(tǒng)的結(jié)合

吸光度的產(chǎn)生,是光源發(fā)出的特征譜線被基態(tài)原子吸收所致?;鶓B(tài)原子數(shù)量越多,吸光度越大。當(dāng)光源線通過燃燒器時(shí),應(yīng)當(dāng)讓光源線*地、平行地通過火焰(即原子化層),才能產(chǎn)生足夠強(qiáng)的吸收信號,測量靈敏度也會較高。因此要檢查并調(diào)整燃燒器的高度和方向。

可見,影響原子吸收測量靈敏度的因素較多。如果能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和解決問題,可減少誤判,使檢定結(jié)果更準(zhǔn)確。 
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