技術(shù)文章
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石墨爐原子吸收光譜(GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy,GFAAS)是一種常用的分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥等行業(yè)。以下是使用石墨爐原子吸收的注意事項(xiàng):1.樣品制備:樣品的制備過(guò)程需要非常精確。應(yīng)注意樣品的溶解度、酸度、體積和濃度。樣品中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,因此在制備樣品時(shí)要特別注意樣品的純度。2.石墨管的選擇:選擇適合的石墨管對(duì)...
2023-07-04空心陰極燈,是一種特殊形式的低壓輝光放電銳線光源,常用于原子吸收光譜。在使用過(guò)程中,空心陰極燈會(huì)出現(xiàn)一些異常現(xiàn)象,小編整理了空心陰極燈的幾種異?,F(xiàn)象及處理方法。異常現(xiàn)象:陰極輝光變(充氖燈由橙紅-粉紅-白光),充氫燈由淡紫變白。使發(fā)射線減弱,可能同時(shí)有背景發(fā)射。原因:燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體;解決辦法:將燈在10-20mA電流下反向放電幾分鐘到半小時(shí),如無(wú)效,再在80-150mA下反向放電,激活吸氣劑。異?,F(xiàn)象:屏蔽管發(fā)光。使發(fā)射減弱不穩(wěn)定。原因:濺射的金屑針狀結(jié)晶或片狀脫落,使陰極與...
1.茶葉中Ca茶葉中Ca:分別先經(jīng)50℃烘干并碾碎的茶葉0.1000g置于瓷坩堝中,在電爐上低溫碳化至無(wú)煙,移入馬弗爐中以500℃灰化,待*冷卻,加入3mL6mol/LHCl在電爐上微沸1min,以蒸餾水定容至100mL,同時(shí)制作空白。2.荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素測(cè)定分別準(zhǔn)確稱取切碎的新鮮荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL燒杯中,加10mLHNO3浸泡1h,然后加入1mLHClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果樣檢...
原子吸收光譜分析中參數(shù)概念1、1供電方式和燈電流大小空心陰極燈是原子吸收分析的光源,共振線為銳線光源。燈電流大小與發(fā)射譜線強(qiáng)度有聯(lián)系,脈沖供電與非脈沖供電是常用的供電形式。2、狹縫寬度與光譜通帶測(cè)定準(zhǔn)確度、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性都與狹縫寬度大小有關(guān)。分光器線色倒數(shù)與狹縫寬度決定單色器光譜通帶,公式為:Δλ=D×S式中:狹縫寬度為S;分光器線色散率倒數(shù)為D;光譜通帶寬度為Δλ。3、火焰類型與乙炔流量2300℃是空氣-乙炔火焰高溫,主要火焰類型有:富燃性火焰,17L/min《乙炔流...
原子吸收分光光度計(jì)是一種分析化學(xué)儀器,用于測(cè)量樣品中特定金屬元素的含量。它基于原子吸收光譜技術(shù),將樣品原子激發(fā)至能級(jí)躍遷并通過(guò)檢測(cè)其吸收的特定波長(zhǎng)的光線來(lái)確定元素的存在和濃度。其基本原理是利用原子在特定波長(zhǎng)下對(duì)光的吸收特性來(lái)測(cè)定樣品中金屬元素的濃度。組成部分:原子吸收分光光度計(jì)由四大部分組成:光源、樣品室、單色器和檢測(cè)器。1.光源通常采用中空陰極燈,該燈在氣體放電條件下,產(chǎn)生具有某種波長(zhǎng)的光譜線。2.樣品室是一個(gè)容納樣品溶液的玻璃池,在光束通過(guò)樣品時(shí),樣品中的金屬元素吸收了可...
近年來(lái)國(guó)內(nèi)外都有人致力于研究激光在原子吸收分析方面的應(yīng)用:用可調(diào)諧激光代替空心陰極燈光源;用激光使樣品原子化。它將為微區(qū)和薄膜分析提供新手段、為難熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效應(yīng)的應(yīng)用,使得能在很高的背景下也能順利地實(shí)現(xiàn)測(cè)定。高效分離技術(shù)氣相色譜、液相色譜的引入,實(shí)現(xiàn)分離儀器和測(cè)定儀器聯(lián)用,將會(huì)使原子吸收分光光度法的面貌發(fā)生重大變化,微量進(jìn)樣技術(shù)和固體直接原子吸收分析受到了人們的注意。固體直接原子吸收分析的顯著優(yōu)點(diǎn)是:省去了分解試樣步驟,不加試劑,不經(jīng)任何分離、富集手續(xù),...
(1)紫外分光光度計(jì)樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良;原因:排除儀器本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;(2)紫外分光光度計(jì)做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖;原因:掃描速度設(shè)置得過(guò)快,信號(hào)在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了;檢查:改變掃描速度;(3)紫外分光光度計(jì)做基線掃描或樣品掃描時(shí)...
原子熒光光譜法原子熒光光譜法是利用激發(fā)光源發(fā)出的特征發(fā)射光照射一定濃度的帶測(cè)元素的原子蒸汽,使之產(chǎn)生原子熒光,在一定條件下,熒光強(qiáng)度與被測(cè)溶液中待測(cè)元素的濃度關(guān)系遵循Lambert-Beer定律。該方法的特點(diǎn)是靈敏度高、譜線簡(jiǎn)單、精密度好、干擾少和操作簡(jiǎn)單方便、在低濃度時(shí)校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí),特別是用激光做激發(fā)光源時(shí)更佳,但其存在熒光淬滅效應(yīng),散射光干擾等問(wèn)題。原子熒光光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域是金屬元素的測(cè)定環(huán)境、科學(xué)、高純物質(zhì)、礦物、水質(zhì)監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學(xué)分析等。...
A、燈電流火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)噪音也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。因此,在具體檢測(cè)工作中,如被測(cè)樣濃度高時(shí),則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí),則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得...
火焰原子吸收光譜法簡(jiǎn)稱FAAS,是20世紀(jì)50年代提出的一種新型儀器分析技術(shù),相比其他相關(guān)技術(shù),火焰原子吸收光譜法具有靈敏度高,適應(yīng)性強(qiáng)且方便快速的特點(diǎn),因此從其被提出開(kāi)始就得到快速發(fā)展,經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展,如今其已經(jīng)成為倍受青睞的定量分析方法,已經(jīng)成為微量金屬元素測(cè)定的主要工具。1火焰原子吸收光譜法及其儀器近進(jìn)展分析(一)火焰原子吸收光譜法概述火焰原子吸收光譜法自20世紀(jì)被提出到現(xiàn)在已經(jīng)有了60年的發(fā)展,至今已經(jīng)成為化學(xué)領(lǐng)域進(jìn)行定量分析廣泛使用的方法。火焰原子吸收光譜儀器由光...
空心陰極燈的操作主要有兩個(gè)參數(shù)影響分析結(jié)果。分別是:(a)空心陰極燈的電流,影響發(fā)射強(qiáng)度。(b)控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)為了便于用戶選擇這兩個(gè)參數(shù),瓦里安為用戶提供了每個(gè)燈的推薦操作條件。然而在特定情況下為了獲得較好的分析結(jié)果,就必須對(duì)提供的操作條件進(jìn)行小幅的改變。操作條件的選擇取決于對(duì)于處于檢出限附近的分析樣品要獲得*的精密度,還是在較大濃度范圍內(nèi)滿足線性關(guān)系。1.燈電流增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強(qiáng)度,如圖2所示。燈的發(fā)射強(qiáng)度影響的是測(cè)定的分析信號(hào)中的基線...
雜散光是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)非常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。它是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析誤差的主要來(lái)源,它直接限制被分析測(cè)試樣品濃度的上限。當(dāng)一臺(tái)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的雜散光一定時(shí),被分析的試樣濃度越大,其分析誤差就越大?!半s散光可能是光譜測(cè)量中主要誤差的來(lái)源。尤其對(duì)高濃度的分析測(cè)試時(shí),雜散光更加重要”。有文獻(xiàn)報(bào)道,在紫外可見(jiàn)光區(qū)的吸收光譜分析中,若儀器有1%的雜散光,則對(duì)2.0a的樣品測(cè)試時(shí),會(huì)引起2%的分析誤差時(shí),說(shuō)明儀器中有這種雜散光存在。但必須注意,當(dāng)儀器存在零點(diǎn)誤差時(shí),有可能造成...
當(dāng)測(cè)定微量元素時(shí),提高測(cè)量靈敏度、降低榆出限是分析者首先需要考慮的問(wèn)題;當(dāng)測(cè)量高濃度樣品時(shí),困響應(yīng)值過(guò)高又需要適當(dāng)調(diào)低測(cè)量靈敏度。靈敏度是檢驗(yàn)一臺(tái)儀器性能重要指標(biāo)。原子吸收法測(cè)定樣品時(shí),要求靈敏度適當(dāng),靈敏度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)給分析工作帶來(lái)不便。1燈電流火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生...