技術(shù)文章
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石墨爐原子吸收光譜(GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy,GFAAS)是一種常用的分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥等行業(yè)。以下是使用石墨爐原子吸收的注意事項:1.樣品制備:樣品的制備過程需要非常精確。應(yīng)注意樣品的溶解度、酸度、體積和濃度。樣品中的雜質(zhì)會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,因此在制備樣品時要特別注意樣品的純度。2.石墨管的選擇:選擇適合的石墨管對...
2023-07-04原子熒光測定元素解析1.砷和銻砷和銻可同時測定;測定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑,可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測定。在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,當(dāng)測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應(yīng),造成砷和銻的測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。由于在低酸度時銻易水解,應(yīng)在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度,防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低。復(fù)雜樣品...
重金屬原子吸收分析主要存在4大干擾,分別是:物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾。一般重金屬原子吸收分析中的干擾與消除都可以通過以下幾個方法解決:合理的利用檢測夾縫的寬度、加入適量的試劑、或者直接選擇物理干擾以及化學(xué)干擾等,這些方法都可以減少這些干擾。所以,在重金屬原子分析中的干擾與消除的具體方法如下:1、物理干擾及其物理干擾消除重金屬原子中的物理干擾是指在實驗的過程中對檢測樣品的物理特征(密度、粘度、表面張力等)的變化而引起原子吸收大幅度減少的現(xiàn)象。在發(fā)生溶液的霧化過程又...
原子吸收分光光度計儀器的靜態(tài)調(diào)試1.設(shè)定空心陰極燈燈電流或高性能燈的主回路與輔助回路電流。2.設(shè)定光電倍增管供電的負(fù)高壓。3.設(shè)定儀器的光譜帶寬。4.調(diào)整元素?zé)舻臒粑恢?三燈為自動燈位)。5.設(shè)定所測元素的特征波長;調(diào)整峰值。?靜態(tài)調(diào)試主要是要獲得一個穩(wěn)定的透過率T=100%。其中,要根據(jù)從穩(wěn)定性出發(fā)還是從靈敏度出發(fā)選擇上述五個因素的條件。(參照條件和選擇原則)這里舉例說明從穩(wěn)定性出發(fā):一般空心陰極燈燈電流盡量要大些,但一般也不要超過5mA;若高性能燈時則主回路燈電流一般不要...
光譜的種類:物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動,在外部可輻射或吸收能的形式(即電磁輻射)表現(xiàn)出來,而光譜就是按照波長順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動是多種多樣的,因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類:·按照波長及測定方法,光譜可分為:Y射線(0.005-1.4?),X射線(0.1-100?),光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000?)、近紫外光譜(20...
原子化器構(gòu)成石墨管內(nèi)可注入試樣,可實現(xiàn)由室溫升至3000℃。石墨爐電源加熱程序設(shè)置:計算機(jī)控制的加熱電源程序從室溫升到3000℃可分成四個大步驟,即:干燥階段(又可分成8段)、灰化階段(也可分成8段)、原子化階段、清除階段——其中每一段可以選斜坡,也可以選階躍。但在每一大步驟中至少要選一段。1四大步驟選擇的基本原則:1.1避免試樣暴沸,出氣泡;1.2防止待測元素在原子化前丟失;1.3選擇合適的原子化溫度;1.4降低背景吸收。2、四大步驟:2.1“干燥階段”:目的是使樣品干燥而...
光譜的種類:物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動,在外部可輻射或吸收能的形式(即電磁輻射)表現(xiàn)出來,而光譜就是按照波長順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動是多種多樣的,因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類:·按照波長及測定方法,光譜可分為:Y射線(0.005-1.4?),X射線(0.1-100?),光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000?)、近紫外光譜(20...
火焰原子吸收分光光度計使用的注意事項:1、應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。2、為了防止光電管疲勞,不測定時必須將試樣室蓋打開,使光路切斷,以延長光電管的使用壽命。、取拿比色皿時,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光學(xué)表面。4、比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干,不要擦拭,以免損傷它的光學(xué)表面。...
目前,原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域,因而開展原子熒光光度計的檢定、校準(zhǔn)工作是計量測試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求。按照J(rèn)JG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規(guī)程的要求,以儀器測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準(zhǔn)指標(biāo)。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是:在酸性條件下,砷、銻與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng),生成氫化物氣體。以惰性氣體(氬氣)為載體,將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中進(jìn)行原子化。以砷、銻高強(qiáng)空心陰極...
摘要本文使用汞原子蒸氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯(lián)用,采用冷原子吸收光譜法測定飼料中的痕量汞。方法檢出限為0.19μg/L;回收率為95%-103%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%。該方法簡便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。適用于飼料中痕量汞的測定。關(guān)鍵詞冷原子吸收,飼料,汞。1前言國內(nèi)外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的控制,動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒[1],因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等...
標(biāo)液的使用經(jīng)驗在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時實驗標(biāo)準(zhǔn)中一般要求先用稀釋劑把濃的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋成幾個濃度點,然后再取同樣體積的稀釋后的各個濃度點的標(biāo)物,直接進(jìn)樣或吸附后再解吸進(jìn)樣,通過色譜儀檢測,采集相應(yīng)的譜圖用峰面積對濃度作圖,獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣操作存在以下缺點:①要用到稀釋劑和許多定量容器——必然增加實驗費用;②稀釋劑一般是有機(jī)溶劑——會增加環(huán)境污染;③操作過程復(fù)雜——會引入實驗誤差;④如果是標(biāo)氣——稀釋過程更加復(fù)雜和不方便。先從色譜儀的定量原理來說,混合物質(zhì)通過色譜柱分離成單一組分后,先后...
應(yīng)用原子熒光光度計測銻的部分標(biāo)準(zhǔn)和注意事項隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,銻(Sb)現(xiàn)已被廣泛用于生產(chǎn)各種阻燃劑、合金、陶瓷、玻璃、顏料、半導(dǎo)體元件、醫(yī)藥及化工等產(chǎn)品。另一方面銻對人體及環(huán)境生物具有毒性作用,銻及其化合物已經(jīng)被許多國家列為重點污染物。因此產(chǎn)品中的銻含量必須控制在一個安全的范圍內(nèi)才可以讓銻更好的為我們服務(wù)。所以銻含量的檢測對于銻的應(yīng)用有著重要作用。應(yīng)用原子熒光光度計測銻的部分標(biāo)準(zhǔn)GB/T23364.3-2009高純氧化鋼化學(xué)分析方法第3部分:銻量的測定原子熒光光譜法GBZ∕...
紫外可見分光光度計是一種應(yīng)用很廣的分析儀器。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定、反應(yīng)動力學(xué)研究等。因為儀器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以它需要在一定的環(huán)境中應(yīng)用(1)定量分析根據(jù)瑯伯-比爾定律,樣品的濃度和吸光度是成正比關(guān)系的,濃度越大,吸收值越高,所以分光光度計用的還是定量分析,定量分析的種類有很多...