技術(shù)文章
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石墨爐原子吸收光譜(GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy,GFAAS)是一種常用的分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥等行業(yè)。以下是使用石墨爐原子吸收的注意事項(xiàng):1.樣品制備:樣品的制備過程需要非常精確。應(yīng)注意樣品的溶解度、酸度、體積和濃度。樣品中的雜質(zhì)會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,因此在制備樣品時要特別注意樣品的純度。2.石墨管的選擇:選擇適合的石墨管對...
2023-07-04雙光束紫外分光光度計(jì)是一種常見的分析儀器和實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,用于測量樣品中的物質(zhì)含量和化學(xué)性質(zhì)。它通過將樣品中的光與參考光進(jìn)行比較,從而確定樣品中某些特定化合物的吸光度。一、工作原理雙光束紫外分光光度計(jì)的工作原理與單光束紫外分光光度計(jì)基本相同。它們的主要區(qū)別在于參考光的來源和樣品光路徑。雙光束紫外分光光度計(jì)使用兩個光源:一個用于樣品,另一個用于參考。這兩個光源通過分光器產(chǎn)生,然后傳遞到樣品池中。樣品光和參考光的比較,使得光譜儀能夠測量樣品的吸收譜線和吸光度。儀器的另一個重要特點(diǎn)是使...
儀器的靜態(tài)調(diào)試1.設(shè)定空心陰極燈燈電流或高性能燈的主回路與輔助回路電流。2.設(shè)定光電倍增管供電的負(fù)高壓。3.設(shè)定儀器的光譜帶寬。4.調(diào)整元素?zé)舻臒粑恢?三燈為自動燈位)。5.設(shè)定所測元素的特征波長;調(diào)整峰值。靜態(tài)調(diào)試主要是要獲得一個穩(wěn)定的透過率T=100%。其中,要根據(jù)從穩(wěn)定性出發(fā)還是從靈敏度出發(fā)選擇上述五個因素的最佳條件。(參照最佳條件和選擇原則)這里舉例說明從穩(wěn)定性出發(fā):一般空心陰極燈燈電流盡量要大些,但一般也不要超過5mA;若高性能燈時則主回路燈電流一般不要超7mA,但...
原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。下面讓我們來了解一下原子熒光光譜儀的基本原理原子熒光光度計(jì)是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來確定待測元素含量的方法。氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后,原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍...
樣品濃度的干擾:對于原子熒光光譜儀,氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測元素原子化的條件,而且還應(yīng)能提供一個使熒光大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計(jì)上,為防止熒光猝滅,提高原子熒光強(qiáng)度,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,以防止周圍空氣進(jìn)入石英管中心的原子化區(qū),但由于樣品基體等因素的影響,如由共存組分會引起熒光猝滅,猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免。對于一些含量較高的樣品,如測高濃度砷時,光譜峰中間明顯下凹。測定...
原子吸收常見問題處理1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半?通常原子吸收分光光度計(jì)靈敏度下降的原因有:A、元素?zé)裟芰肯陆担陀谠寄芰康?/3;B、霧化器故障,霧化效果不好;C、燃燒頭污染;D、檢測器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);E、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);F、氣體的燃燒比不對,或者氣體壓力不夠;2、用火焰原子吸收法測定時,是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?A、最好每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線,如果單次樣品量比較多的話,在測試過程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校...
1、火焰的種類原子吸收光譜分析中常用的火焰有:空氣一乙炔、空氣一煤氣(丙烷)和一氧化二氮一乙炔等火焰。(1)空氣一乙炔。此焰溫度高(2300℃),乙炔在燃燒過程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基因,構(gòu)成強(qiáng)還原氣氛,特別是富燃火焰,具有較好的原子化能力。(2)空氣一煤氣(丙烷)。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840~1925℃),火焰穩(wěn)定透明?;鹧姹尘暗停m用于易離解和干擾較少的元素,但化學(xué)干擾多。(3)一氧化二氮一乙炔。由于在一氧化二氮中,含氧量比空氣高,所以這...
根據(jù)朗伯比爾定律得出:當(dāng)一束平行單色光通過一定液層厚度的有色溶液時,由于溶質(zhì)吸收了光能,光的強(qiáng)度就會減弱。溶液濃度越大,液層越厚,入射光越強(qiáng),光被吸收的就越多。如果用公式表示的話,就可以表示為表示為:A=E*C*L(A為吸光度,C為溶液濃度,L為液層厚度)。E是物質(zhì)在一定波長下的特征常數(shù),與對光吸收的靈敏度呈正相關(guān)。該公式適用于有色溶液和均勻非散射的吸光物質(zhì)(如:固、液、氣)。在進(jìn)行含量測定的時候,我們往往選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長來作為使用波長,以防止外界干擾。于是,我們可...
紫外可見分光光度計(jì)雖然有好的使用效果,整個使用會非常的精確,不過在對這種設(shè)備安裝時候會對安裝環(huán)境有一定要求的,具體往往表現(xiàn)在以下這些方面:方面一:如果是在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下安裝紫外可見分光光度計(jì)設(shè)備的話,不僅僅對環(huán)境的溫度和潔凈度情況有一定要求,而且對光核磁場干擾情況也有一定要求;一般環(huán)境溫度儀器要能安裝在干燥房間內(nèi),保持房間溫度要在5-35攝氏度左右,要能夠保證的室內(nèi)濕度不能超過百分之八十五,濕度要能控制在百分之四十五到百分之六十五之間,如果有條件的話可以進(jìn)行配備去濕機(jī)和溫度計(jì)等...
熱解涂層平臺石墨管采用先進(jìn)的縱向石墨管技術(shù),實(shí)現(xiàn)了石墨管內(nèi)溫度一致,減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng),這樣既能保證提高霧化效率,又可延長石墨管使用壽命,保證了分析準(zhǔn)確度。自原蘇聯(lián)科學(xué)家LOV`V發(fā)明石墨坩堝分析方法并經(jīng)馬斯曼改為石墨爐以來,原子吸收無火焰分析——石墨爐分析方法一直采用的是縱向加熱的石墨管,這種方法已發(fā)展到高級階段,使石墨爐方法成為元素分析檢測方法。到1980年以后,美國P-E公司發(fā)明了縱向Zeeman效應(yīng)的扣背景方法,由于需要在縱向即沿光軸方向產(chǎn)生高強(qiáng)度的磁場,空氣隙...
1.砷和銻砷和銻可同時測定;測定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑,可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測定。在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,當(dāng)測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應(yīng),造成砷和銻的測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。由于在低酸度時銻易水解,應(yīng)在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度,防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低。復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)...
目前,國內(nèi)外使用的原子熒光光度計(jì)普遍都是蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光光度計(jì),所以,主要介紹蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光度計(jì)的結(jié)構(gòu)。這種儀器主要由激發(fā)光源、原子化器、蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(進(jìn)樣系統(tǒng)和氣液分離器)、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)構(gòu)成。(1)激發(fā)光源激發(fā)光源是原子熒光光度計(jì)的一個重要組成部分,原子熒光光譜分析的發(fā)展歷程中激發(fā)光源從來都是一個重要的研究方向。從本質(zhì)上說,原子熒光光譜分析就是一種光激發(fā)光譜的技術(shù),在某種固定條件下,原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源的發(fā)射強(qiáng)度成正比關(guān)系。在發(fā)展過程中激發(fā)光源使用...
如何提高熒光光譜儀接收熒光如何提高熒光光譜儀接收到的熒光?對于一些物質(zhì)來說,產(chǎn)生熒光的能力是非常弱,以至一些普通探測器都無法響應(yīng)。為了使熒光光譜儀能夠接收到更多的熒光,往往采用以下幾個措施:1、提高激發(fā)光的強(qiáng)度:可以用激光器來代替鹵素?zé)粼矗す馄鞯墓β拭芏韧塞u素?zé)舾叩亩?。使用該方法,根?jù)激光器功率的不同,熒光有幾倍到幾個數(shù)量級的提高。但是該方法受實(shí)驗(yàn)室條件限制,并不是任何時候都是可行的,同時,紫外波段的激光器價格比較昂貴。2、提高探測器的光收集效率:可以在其它幾個方向上放...