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原子吸收樣品的前處理有哪些需要注意的呢?

更新時間:2022-10-08      點擊次數(shù):1505
1.器皿的選擇與洗滌

1.1器皿的選擇

  對于微量元素分析來說,所用器皿的質(zhì)量以及潔凈與否對分析結(jié)果至關(guān)重要。因此在選擇用于保存及消化樣品的器皿時,要考慮到其材料表面吸附性和器具表面的雜質(zhì)等因素可能對樣品帶來的污染。一般來說,實驗室分析測定所用儀器大部分為玻璃制品,但是由于一般軟質(zhì)玻璃有較強的吸附力,會將待測溶液中的某些離子吸附掉而丟失,因此試劑瓶及容器最好避免使用軟質(zhì)玻璃而使用硬質(zhì)玻璃。另外目前微量元素分析常用的還有塑料,石英,瑪瑙等材料制成的器皿,可根據(jù)測定元素的種類以及測定條件來選擇適用的器皿。
1.2器皿的洗滌
  容器的潔凈是獲得準(zhǔn)確測定結(jié)果的保證。一般洗滌程序應(yīng)為:器皿先用洗滌劑刷洗,再用自來水沖洗干凈,30%硝酸浸泡48小時,然后用蒸餾水沖洗數(shù)次,最后再用超純水浸泡24小時烘干備用.有試驗證明經(jīng)以上程序處理過的器具無鋅﹑銅﹑鐵﹑鎂等元素存在。
 
2.水及試劑
2.1水的純度

  測定微量元素含量所用水的純度對分析測定結(jié)果有很大影響,不純凈的水會污染待測樣品影響測定結(jié)果。一般來說,使用去離子水即可滿足要求,使用超純水(電阻率>18)或經(jīng)亞沸石英蒸餾器蒸餾的新鮮雙蒸水則更好。
2.2試劑及保存
  在原子吸收分析中,酸試劑以硝酸﹑高氯酸和鹽酸最為常用。其中濃硝酸和高氯酸為強氧化劑,常被用于樣品的消解;稀鹽酸則常被用于無機物樣品的溶解。因為無機酸中一般都含有少量金屬離子存在,因此應(yīng)選擇純度較高的試劑。一般來說,各種酸試劑應(yīng)使用優(yōu)級純制劑。另外,用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選用基準(zhǔn)試劑。總之,以選用的試劑不污染待測元素為準(zhǔn)則。在實踐中,如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測不出待測元素吸收信號就可以使用。貯備液應(yīng)為濃溶液(一般來說濃度為 1000ppm的貯備液在一年內(nèi)使用其結(jié)果不受影響)。標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液因為較稀應(yīng)當(dāng)天使用,久放則其曲線斜率會有改變。


3.樣品的前處理

  樣品的預(yù)處理是在進(jìn)行原子吸收測定之前,將樣品處理成溶液狀態(tài),也就是對試樣進(jìn)行分解,使微量元素處于溶解狀態(tài)。樣品經(jīng)過預(yù)處理后才能進(jìn)行原子吸收光譜測定。要使飼料樣品中的微量元素處于游離狀態(tài),常用的方法有高低溫灰化法﹑濕消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶樣法,下面就對各種方法作一介紹。

3.1干法灰化
  飼料原料及配合飼料的預(yù)處理可采用此法。具體可分為馬福爐高溫灰化法和等離子體低溫灰化法兩種。高溫灰化:即將飼料樣品在高溫下灼燒,使樣品中含有的大量纖維素,蛋白質(zhì)和油脂等有機物質(zhì)分解揮發(fā),僅留下礦物質(zhì)灰分。飼料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的測定方法國家標(biāo)準(zhǔn)就采用的高溫干灰化法[5].高溫灰化具體方法為:將過八十目篩經(jīng)準(zhǔn)確稱量的風(fēng)干飼料樣品(一般為1.0000-3.0000g)放入潔凈的瓷坩堝中,先在300℃的電熱板上炭化,待無煙產(chǎn)生后轉(zhuǎn)至馬福爐中,450℃高溫灼燒3-5小時(至樣品白色或灰白色無炭粒為止),在干燥器內(nèi)冷卻后取出,然后緩慢滴加1:1鹽酸或1:1硝酸5ml溶解后,無損失地轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用超純水或新鮮雙蒸水定容至刻度待測,同樣方法測定空白液。干灰化法的優(yōu)點是適合于大批樣品分析,且酸空白低,缺點是樣品消化時間長﹑難以*消化﹑且回收率比較低(如鉛﹑鎘﹑鋅等)。干法灰化需要掌握好灰化溫度和灰化時間,最佳灰化溫度和時間是確保樣品灰化*和防止元素?fù)]發(fā)損失的關(guān)鍵條件,時間過短則樣品分解不*,回收率低,時間過長則易帶來元素的揮發(fā)損失.400-500℃一般元素灼燒3-5小時均能回收*,鋅必須灼燒4小時以上才能解離并被鹽酸提取。但應(yīng)注意易揮發(fā)元素的測定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高溫灰化法[3,4],因此法易導(dǎo)致元素大量丟失。另外,較好的灰助劑,如酸﹑銨鹽等可加速試樣的分解和提高元素的回收率,結(jié)合使用不但灰渣為白色且疏松易于溶解。低溫灰化:原理是利用高頻電場作用產(chǎn)生激發(fā)態(tài)等離子體來消化樣品中的有機體[2]。具體方法是:將干燥后經(jīng)準(zhǔn)確稱量的樣品放在石英燒杯中,引入氧化室,用氧等離子體低溫灰化使呈白色粉末狀為灰化終點,灰化后的其他操作步驟同高溫灰化。等離子氧低溫灰化與高溫灰化相比其優(yōu)點在于可抑制無機成分的揮發(fā),成分回收率比坩堝高溫灰化法高,但由于等離子條件依賴于復(fù)雜的參數(shù),因此測定重現(xiàn)率很低,且灰化速度慢,目前在原子吸收光譜分析中應(yīng)用較少。

3.2濕法消化
  飼料原料及配合飼料的前處理也可使用濕法消化,即用酸消煮來破壞有機物。濕消化法常用的酸是硝酸,高氯酸,兩種酸用量比一般為10:1。在使用硝酸-高氯酸消化時一定要先將硝酸加入放置幾小時或過夜,使之與樣品充分混合,在電熱板上硝化以后然后再加入高氯酸,以防止在硝酸分解*后局部溫度升高而導(dǎo)致高氯酸和有機物作用產(chǎn)生爆炸危險。方法如下:準(zhǔn)確稱取1.0000克風(fēng)干樣品于三角瓶或剴氏燒瓶中,用少量超純水潤濕后加20毫升硝酸,混勻,蓋上表面皿放置過夜,置于可調(diào)電爐上低溫消煮至近干,若樣品未溶解*則繼續(xù)加硝酸消煮直至溶液近干為止。



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