前    言

食品中的重金屬非常不好。很多重金屬通過(guò)食物進(jìn)入人體后，會(huì)及其嚴(yán)重的損害人體健康。因此，有必要對(duì)食品中重金屬的來(lái)源和主要危害進(jìn)行全面的分析，以幫助人們提高預(yù)防意識(shí)、食品安全意識(shí)和環(huán)境保護(hù)的意識(shí)，為人們的健康和社會(huì)環(huán)境提供良好的保護(hù)。

重金屬對(duì)人體的影響是非常慢的而且時(shí)間很長(zhǎng)的，一旦它們進(jìn)入人體，新陳代謝就非常困難。就以鉛為例，新華網(wǎng)指出，鉛在生物體內(nèi)積累，長(zhǎng)期低濃度接觸鉛就會(huì)影響心血管和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育，尤其是胎兒和嬰兒。如果長(zhǎng)期攝入含鉛量過(guò)高的食物就會(huì)影響神經(jīng)系統(tǒng)和智力的發(fā)育，并且可能危及人體健康。"

例如食品中汞的來(lái)源和危害。汞性質(zhì)穩(wěn)定，環(huán)境自凈效果差，污染廣泛且持久，生物富集效果非常明顯。在食物鏈的作用下，有機(jī)汞可被濃縮10萬(wàn)次以上，嚴(yán)重危害人類的身體健康。由于魚類也具有*的汞富集能力，國(guó)際和國(guó)內(nèi)食品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食肉魚類的*是最高。

汞中毒的主要癥狀就是疲勞、頭暈、失眠、胚胎毒性、肝損傷和面部震顫等等，而有機(jī)汞中毒通常表現(xiàn)為語(yǔ)言、知覺(jué)、視聽(tīng)障礙和運(yùn)動(dòng)障礙等神經(jīng)癥狀。

本文以食品樣品為例，使用北京浩天暉儀器有限公司生產(chǎn)的AFS-100型原子熒光光度計(jì)，針對(duì)砷、汞、鉛、鎘四個(gè)元素進(jìn)行原子熒光法檢測(cè)分析，并將部分實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分享，僅供參考。

注1：實(shí)驗(yàn)室所用玻璃器皿用20-30%硝酸浸泡24小時(shí)以上，用超聲波進(jìn)行清洗，否則容易產(chǎn)生污染。

注2：關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)濃度和熒光條件只是一個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)，具體實(shí)施根據(jù)實(shí)際測(cè)試的靈敏度和穩(wěn)定性來(lái)設(shè)定，以達(dá)到需求的靈敏度和穩(wěn)定性為前提，盡量降低元素?zé)綦娏骱拓?fù)高壓，以延長(zhǎng)其使用壽命。

1、砷汞同測(cè)：

載流：5%HCL（V/V）

還原劑：（1.0g+0.5g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V）

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

As：0.0、 2.0 、 4.0 、8.0 、16.0  ug/L

Hg：0.0、 0.2 、 0.4 、0.8 、1.6   ug/L

介質(zhì)：（1.0g+1.0g+5.0mL）%的（硫脲+抗壞血酸+HCL）混合溶液

熒光測(cè)定條件：

AB雙通道同時(shí)測(cè)量，

As主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一

Hg主電流30~40mA，輔電流0mA（陽(yáng)極發(fā)光）

2、鉛的測(cè)試：

載流：5%HCL（V/V）

還原劑：（2.0g+0.5g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V）

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

Pb：0.0、 1.0 、 2.0 、4.0 、8.0   ug/L

介質(zhì)：（0.5g+1mL）%的（K?[Fe(CN)?]+HCL）混合溶液

提示:K?[Fe(CN)?]在堿性環(huán)境下比在酸性環(huán)境下（與酸反應(yīng)）更穩(wěn)定,所以將K?[Fe(CN)?]與還原劑混合配制更佳。

熒光測(cè)定條件：

A（或B）通道測(cè)量，Pb主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一

3、鎘的測(cè)試：

載流：5%HCL（V/V）

還原劑：（3.0g+1.0g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V）

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

Cd：0.0、 0.5 、 1.0 、2.0 、4.0  ug/L

介質(zhì)：（1.0g+0.2mg+1.0mL）%的（硫脲+鈷+HCL）混合溶液

熒光測(cè)定條件：

B（或A）通道測(cè)量，Cd主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一

4、樣品消解（部分食品如：大米、小麥）：

   在采樣和制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使試樣污染，試樣應(yīng)在60℃的烘箱中干燥、恒重。磨碎，過(guò)20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/span>

1）微波消解（推薦）：稱取約0.5 g（精確至0.0001g）樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加4 mL 硝酸，2mL過(guò)氧化氫，2mL水，輕輕搖勻，放置2 h,按微波消解條件進(jìn)行消解。消解結(jié)束后， 溶液呈無(wú)色或淡黃色，取出消解罐，放入控溫電加熱器中，在130℃條件下，趕酸2h-3h,蒸發(fā)至 約ImL,用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于20-25mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。隨同做試劑空白。移取10mL消解液，配制成與標(biāo)準(zhǔn)溶液基體相同的測(cè)定樣液，搖勻備用（測(cè)As需放置30 min）。

2）濕法消解：稱取約1.0g（精確到0.0001g）樣品于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加20mL硝酸，加漏斗于電熱板上加熱，待紅棕色煙冒盡，再加2mL高氯酸，直至冒白煙，繼續(xù)加熱至近干，加2.5 mL硝酸，并用少量水沖洗漏斗和錐形瓶，低溫加熱，此時(shí)消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，繼續(xù)加熱至1-2mL，然后加入10mL純水，繼續(xù)加熱。反復(fù)加水2-3次，每次加熱至約1-2mL。最后，用水少量多次洗滌錐形瓶，洗液合并于20mL-50mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。隨同做試劑空白。移取10mL消解液，配制成與標(biāo)準(zhǔn)溶液基體相同的測(cè)定樣液，搖勻備用（測(cè)As需放置30 min）。

注3：一定要隨同做試劑空白，如果初次制樣，建議每次2-3個(gè)平行樣，或者加標(biāo)做回收率；因鉛鎘的酸度范圍較窄，所以消解完成后一定要趕酸，定容前盡量使溶液呈中性（必要時(shí)可調(diào)節(jié)酸度至中性），介質(zhì)同標(biāo)準(zhǔn)溶液；因高氯酸與K?[Fe(CN)?]反應(yīng)會(huì)生成沉淀(KClO?微溶物)，測(cè)鉛時(shí)處理樣品若加高氯酸一定要趕盡。

注4:

1、測(cè)砷汞時(shí)加入硫脲和抗壞血酸主要是將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷提高靈敏度，也兼具隱蔽劑作用；

2、測(cè)鎘酸度較窄（0.8-2.2%）, 1%左右的硫脲和0.0002%左右的鈷可提高其靈敏度和穩(wěn)定性, 較高濃度的還原劑(3-6%)和0.1%左右的焦磷酸鈉可有效防止銅鉛等元素的干擾；

3、測(cè)鉛時(shí)用K?[Fe(CN)?]氧化劑可將二價(jià)鉛氧化為四價(jià)且形成穩(wěn)定的絡(luò)合物提高靈敏度，0.02%的草酸溶液作隱蔽劑可抗干擾。

北京浩天暉儀器有限公司專注光譜儀器制造，涉及產(chǎn)品包括：原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等等。

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