原子吸收光譜儀是一種測定樣品中金屬元素的含量的儀器。其工作原理基于原子吸收現(xiàn)象，當(dāng)金屬離子被原子化后，在特定波長范圍內(nèi)吸收特定的波長光線，從而產(chǎn)生一個光譜信號。原子吸收光譜儀主要包括光源、樣品池、光譜儀、檢測器和信號處理系統(tǒng)等組成部分。而六燈位原子吸收光譜儀采用的是六燈位光源，燈位自動切換。

　　六燈位原子吸收光譜儀是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、環(huán)境、地質(zhì)等領(lǐng)域的分析設(shè)備。它是通過光的吸收來測定物質(zhì)中某種金屬元素的濃度。該設(shè)備是利用化學(xué)原理，將待測樣品中的金屬元素蒸發(fā)成原子，使原子處于激發(fā)態(tài)，然后通過光源激發(fā)和輻射的光來確定吸收度，以確定樣品中鈉、鐵、銅等元素的濃度。析出的原子通過火焰、電感耦合等方式進行激發(fā)，發(fā)出特定波長的輻射，當(dāng)樣品中含有元素發(fā)出特定波長的輻射時，光吸收會出現(xiàn)波峰，通過對吸光度的測量，就可確定特定元素在樣品中的濃度。

　　產(chǎn)品主要應(yīng)用于分析樣品中金屬元素的含量，并具有高分辨率、高選擇性和靈敏度等優(yōu)點。

　　應(yīng)用領(lǐng)域：

　　在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，該設(shè)備可以測定空氣中的重金屬、水中的鉛、汞等污染物質(zhì)的含量;

　　在冶金材料分析中，該設(shè)備可以檢測不同金屬材料的成分和各種化合物的質(zhì)量;

　　在食品分析領(lǐng)域，該設(shè)備可以檢測食品中的微量元素含量;

　　在醫(yī)藥化學(xué)領(lǐng)域，該設(shè)備可以用來測定藥物中的鈣、鐵等元素的濃度。

　　在油田地質(zhì)勘探中，該設(shè)備可以檢測石油、鹽水中的鉀、鎂等有用元素含量。

　　原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標準曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。

　　關(guān)于原子吸收光譜儀應(yīng)用過程中，會遇到哪些問題，我們根據(jù)以往的經(jīng)驗總結(jié)整理如下：

　　(一)用AAS測定巖石中鋰，標準曲線的線性不好是什么原因如何解決?

　　可能的原因：鋰是易電離的元素，建議加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。

　　(二)石墨爐測鉛時，空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高，與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。

　　1.所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點)，定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。

　　2.空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景

　　3.主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了

　　4.我也經(jīng)常遇到這個問題，有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

　　5.實際Pb含量有出入，廠家就沒有測準;你的儀器可能沒有調(diào)制好。

　　(三)請教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷鉬藍光度法試試。

　　(四)我這次測Cr時，發(fā)現(xiàn)儀器漂動很大，標曲都作不好，是什么原因呢?燃氣，助燃氣比例也試著調(diào)動過，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀?

　　燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時因為氣流很大，所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高，燃燒器要稍微降低一些。

　　(五)原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，原因何在?HG2934-2000酸溶解后，過濾，上機。

　　數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1、樣品是否均勻?2、過濾是否有吸附呢?3、你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細進樣管的高度有較大的影響。4、你的標準曲線做得怎么樣?5、如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。

　　(六)請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的)，有什么缺點，如何盡量避免?還想請問一下，測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰，但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣?

　　1.高濃度的標樣沒有賣的話，可以自己配制。

　　2“10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。

　　3“請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的)，有什么缺點，如何盡量避免?”

　　這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等，綜合考慮：

　　1.原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級)，甚至可以分析含量高達70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。

　　2.假如就用AAS法測定，注意：樣品一定要均勻。0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋?？梢越档湍愕膬x器靈敏度來提高分析濃度。

　　(七)我單位只有原子吸收分光光度計，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價砷被氧化成五價砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價砷還原回三價砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?

　　1.回收率低一個可能是消化過程中有損失，對你的分析操作我不知道，所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘，此時溶液可能變?yōu)榻瘘S色)，加熱能加快還原(多少度我記不清了，好像是90度幾分鐘即可)，還有就是標樣與樣品的基體不一致，對你的分析來說，酸度可能是一個因素。

　　2.用王水消化比較好。

　　(八)請問原子原子吸收分光光度計在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個部位?怎樣解決?

　　容易出現(xiàn)問題的：

　　1、進樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)

　　2、光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。

　　3、氣體泄露：根據(jù)不同情況進行消漏。

　　(九)最近幾天批量做樣，自動進樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進樣細管的外壁上，造成有時注不進去，有時沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。

　　1.可能是你的樣品沒消解*或者太臟了

　　2.我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有*脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。

　　(十)我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。

　　1.可能是燈的問題，預(yù)熱時間加長或換燈試試

　　2.檢查一下電源，最好有凈化穩(wěn)壓器。

　　3.換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。

　　4.靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。

　　(十一)如樣品測量結(jié)果為負值，怎么辦?

　　負數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個不穩(wěn)定的狀態(tài)。

　　(十二)因樣品濃度可能太低，測量時讀數(shù)為負值，請問應(yīng)怎么解決?

　　1.造成A值為負是因為樣品濃度太低，機器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險低的儀器。

　　2.剛點火測應(yīng)靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達平衡，所以負信號不會轉(zhuǎn)為正信號的。

　　出現(xiàn)負信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。

　　(十三)化妝品干法消解樣品時，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不*，需要繼續(xù)灰化?

　　部分化妝品如粉類含無機添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式。

　　(十四)想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?

　　當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以。

　　(十五)用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進劑都用的什么?是不是一定要用基體改進劑?我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進行消化測定其中鉻的含量

　　鉻是高熔點的金屬元素，不加改進劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點，改用火焰做可能會比較好，畢竟能用火焰總強過石墨爐!

　　(十六)植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個方法，讓80度烘48小時，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾

　　1.試試冷凍干燥，然后再粉碎。

　　2.那是因為徑的水分不易揮發(fā)，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。

　　(十七)氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機子上常見，后者在PE的機子上常見，兩者之間有什么區(qū)別?

　　1.前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。

　　2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm

　　工程大氣壓kg/cm21kg/cm2=14.22psi

　　1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

　　(十八)由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時候，溫度還是比較低的，然后吸取的時候，體積會不會準確呢?另外，我經(jīng)常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。

　　這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大?

　　1.標準你可以放到室溫以后再吸!

　　2.溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級別查對應(yīng)的計量檢定證書或標準)、還有容量瓶標定的人為視線誤差。

　　3.按照國家有關(guān)要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過我個人認為，這點誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免最好，不能(如急用)也只好將就了。

　　(十九)不知為什么我在用石墨爐測樣時(M5)，自動進樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時，針在滴樣時沒有那么看的清了，總有點掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢?

　　這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：

　　1.繼續(xù)調(diào)進樣針的位置;

　　2.進樣針換個干凈的。

　　(二十)我在用火焰法測定水中鉀時，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動調(diào)零時的狀態(tài)，有時可升至0.01，對結(jié)果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會升高。

　　1.估計是儀器不穩(wěn)定的緣故!

　　2.你的氣沒問題吧

　　3.我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?

　　4.我認為燈的可能性大一點。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。

　　5.這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點或黑點主要產(chǎn)生的原因是燈電流過大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產(chǎn)生太大影響，只是對于燈的壽命會降低。

　　建議：采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標準時，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。

　　盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。

　　(二十一)今天做石墨爐的時候，不知道什么原因?標準曲線的吸光度接近零，幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?

　　1.我今天做的時候，發(fā)現(xiàn)進樣針進樣的時候偏了，樣品沒進去，所以顯示的是直線，

　　2.檢查進樣的毛細管，我試過毛細管外壁污染，進樣的時候樣品不能真正進入石墨管

　　3.樣品根本沒進去，所以沒細光度，這個也有可能

　　4.還有，石墨管壞了，也會使吸光度接近零!

　　5.標準沒有配錯吧?我過去遇到過，有的時候忙中出錯，把cd當(dāng)pb了，費半天工夫白折騰。

　　還有灰化溫度不是太高吧?進樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好。

　　(二十二)我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢?如果前處理與國標方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢?

　　1.做回收率只是一個方面，并不能*反映方法的準確度，最好采用標準物質(zhì)對比，或者與其他實驗室對比。

　　2.這個你可以通過數(shù)據(jù)處理來分析，或者用標準對比，或者用兩種方法的測定結(jié)果計算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計學(xué)方面的就知道了。

       原子吸收光譜儀可廣泛應(yīng)用于冶金、醫(yī)學(xué)、食品、環(huán)境保護、石油化工、農(nóng)藥生產(chǎn)、金屬加工、海洋地質(zhì)探測、農(nóng)業(yè)等多個行業(yè)領(lǐng)域。隨著技術(shù)的不斷發(fā)展和應(yīng)用范圍的擴大，將有更多的行業(yè)和領(lǐng)域?qū)捎迷游展庾V儀進行分析和檢測。