技術(shù)文章
經(jīng)過(guò)三十年的發(fā)展,原子熒光光譜法日漸成熟,在地質(zhì)、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應(yīng)用非常廣泛,發(fā)表了大量應(yīng)用技術(shù)文章,雖然簡(jiǎn)單重復(fù)他人工作的研究較多,但其中也有不少具有創(chuàng)新、富有特色的工作。
1 地質(zhì)樣品
原子熒光光譜法早應(yīng)用在地質(zhì)樣品測(cè)試中,源于早期我國(guó)大規(guī)?;焦ぷ鞯拈_展。目前,土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的測(cè)試方法就是原子熒光光譜法。地質(zhì)樣品基體復(fù)雜,是應(yīng)用技術(shù)研究較多的領(lǐng)域。
1.1樣品分解
在樣品分解方面,除傳統(tǒng)酸溶分解外,采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑,焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te、Se,使被測(cè)元素與基體分離,能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用,但是為了節(jié)省時(shí)間,測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ge時(shí),可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液,磷酸酸化后直接測(cè)定,Ge的檢出限為0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解樣品,鹽酸酸化,無(wú)需分離基體,連續(xù)測(cè)定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
1.2 基體干擾及消除
基體干擾是地質(zhì)樣品測(cè)試中的重要研究?jī)?nèi)容,原子熒光光光譜法的干擾主要來(lái)源于共存的過(guò)渡金屬、貴金屬以及能夠同時(shí)形成化學(xué)蒸氣的元素。“堿性模式”是將堿性溶液直接氫化反應(yīng),能更大程度消除過(guò)渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,效果良好。
2 生物樣品
在農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域生物樣品檢測(cè)中,原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣,包括食品、中(成)藥、水產(chǎn)品、植物、動(dòng)物組織及代謝物,待測(cè)元素含量低、有機(jī)基體是其主要特性。有關(guān)有機(jī)組分干擾原子熒光光譜法的研究報(bào)道不多,酸消解生物樣品時(shí),如果有機(jī)基體未被充分破壞,部分有機(jī)物以不飽和有機(jī)酸的形式殘留在消解液中,從而可能對(duì)一些元素的測(cè)試產(chǎn)生干擾。研究證實(shí),有機(jī)質(zhì)對(duì)As、Sb、Bi、Cd的測(cè)定有明顯影響,因此,元素全量測(cè)定時(shí)必須要對(duì)有機(jī)組分進(jìn)行*消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外,高壓罐消解法和干灰化法也有應(yīng)用,更具優(yōu)勢(shì)的微波消解法更是受到青睞。
3 原子熒光光度計(jì)故障排查
原子熒光光度計(jì)在對(duì)土壤的砷元素檢測(cè)時(shí),其熒光強(qiáng)度非常低,并且不會(huì)隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化,標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時(shí)相同。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測(cè)儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性大。熒光檢測(cè)器原子化系統(tǒng)排查時(shí)需注意,使用原子熒光技術(shù)檢測(cè)砷元素時(shí),檢測(cè)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有關(guān)砷的氫化物,所以檢測(cè)時(shí)必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的,爐絲除了點(diǎn)燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過(guò)低的情況下,雖然也能點(diǎn)燃火焰,但爐體溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致原子化效率,導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強(qiáng)度也過(guò)低,因此檢測(cè)時(shí)必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測(cè)。