技術(shù)文章
一、理想的分析條件
1、溶液中總鹽量低于待分析物1%
2、溶液中只有一個元素
3、溶液的物理性質(zhì)(黏度等)與其水溶液一致
4、待分析物的濃度對應(yīng)的吸收值的相對誤差接近零
5、火焰溫度足以分離所有待測組分,無需電離
6、可以使用計量化學(xué)或貧燃火焰,以避免燃燒頭狹縫處積碳
7、使用主靈敏線進(jìn)行測定繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是合適的
8、空心陰極燈的發(fā)射強(qiáng)度使得它在低電流下能量足夠高,這不僅可以增加燈的壽命,還使大多數(shù)元素的靈敏度有所提高
9、使用低的負(fù)高壓或增益,以獲得良好的信噪比,降低檢出限
10、消解和稀釋時使用高純試劑
然而在實際工作中,上述十個理想條件不可能*實現(xiàn),盡管我們已經(jīng)很清楚這些都是理想條件,可我們的工作是現(xiàn)實,這只是理想狀況,現(xiàn)實和理想還是有差距的。因此,我們分析人員必須在建立分析方法時,選擇儀器條件、樣品制備、及整個分析過程中都需要綜合考慮這些因素,以此找出的實驗條件。
二、選擇和優(yōu)化儀器條件
1、譜線的選擇。
我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線,原因就是我們要測定低濃度樣品。
然而,測定高濃度樣品時,可以用次靈敏線和翻轉(zhuǎn)燃燒頭的角度來測定,不管怎么選擇,大家的目標(biāo)都一致,那就是讓測定樣品的結(jié)果滿意。
2.狹縫的選擇。
我們測定的,是通過狹縫進(jìn)入到單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量,此時,我們可以通過低增益和低的負(fù)高壓進(jìn)行工作,從而在低噪聲水平下獲取信號,當(dāng)然狹縫寬度我們可以優(yōu)化,目的是有好的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和低的信噪比。
3、燈電流的選擇。
通常每個儀器都給出了推薦燈電流,?為了應(yīng)付日常的檢測工作,我們會增加或降低燈電流,目的還是為了好的信噪比和好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、負(fù)高壓和增益的選擇。
一般增益和負(fù)高壓的設(shè)置是在優(yōu)化其他條件、調(diào)節(jié)能量時軟件自動可以完成,范圍250~450V,超過了450V,信噪比會不好,此時要清洗光路了,因為負(fù)高壓過高,意味著沒有那么多的能量到達(dá)檢測器了。
5、燃?xì)?助燃?xì)獗鹊倪x擇。
盡量使用儀器推薦值,就是利用儀器上的自動控制和優(yōu)化火焰功能,讓火焰自動優(yōu)化,此時的燃?xì)?助燃?xì)獗染褪恰?/span>
6、氣體和應(yīng)用火焰的條件。
火焰必須將溶液中元素的形態(tài)轉(zhuǎn)換為原子云。所以適宜的火焰必須和各種元素適宜的溫度相互適應(yīng)。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個元素的火焰選擇請參照國家標(biāo)準(zhǔn)或者元素分析手冊,當(dāng)然我們使用的多數(shù)還是空氣-乙炔火焰。