一、實驗?zāi)康?/span>

1、 加深理解石墨爐原子吸收光譜分析的原理。

2、 了解原子吸收分光光度計的主要結(jié)構(gòu)，并學(xué)習(xí)其操作方法。

3、 學(xué)習(xí)石墨爐原子吸收光譜法的應(yīng)用。

二、實驗原理

    原子吸收光譜法是原子光譜法的重要組成部分，是一種適用于微量和痕量元素分析的儀器分析方法。 這種分析方法的分析過程為：光源（空心陰極燈、氙弧燈等）產(chǎn)生的特征輻射經(jīng)過樣品原子化區(qū)（火焰、 石墨爐等），特征輻射會被待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得試樣中待測元素的含量。 石墨爐原子化的方法是將石墨管升至 2000℃以上的高溫，使管內(nèi)試樣中的待測元素分解成氣態(tài)基態(tài)原 子。該方法原子化效率高、用樣量少、靈敏度高等優(yōu)點，但儀器較復(fù)雜、背景吸收干擾較大。石墨爐工作 步驟分干燥、灰化、原子化和凈化 4 個階段。 本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中銅的含量。

 三、儀器與試劑

1、原子吸收分光光度計；空氣壓縮機(jī)；自動循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；銅空心陰極燈；各種玻璃器皿等。

2、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取 1.0000g 銅（含銅量≥99.95%）置于 250ml 燒杯中，加入 5ml 濃硝酸酸，蓋上表 面皿，待*溶解后，將溶液移入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1ml 含 1.0mg 銅。

3、銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取 1.00 ml銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 100ml 容量瓶中，用 1%硝酸稀釋至刻度，搖勻。再取該溶液 1.00 ml于 100ml 容量瓶中，用 1%硝酸稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1L 含 0.1mg 銅。

四、實驗步驟

1、將盛有高純水的取樣杯放在自動取樣器的 1 號位置，將盛有銅標(biāo)液（25μ g/L）的取樣杯放在自動取樣 器的 2 號位置。將未知樣品的取樣杯放在 3 號、4 號、5 號……位置。

2、開機(jī)（主機(jī)、計算機(jī)、氬氣、空壓機(jī)和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)）→進(jìn)入原子吸收分析系統(tǒng)→建立分析方法并 保存→打開方法→打開自動分析進(jìn)樣系統(tǒng)→開始分析并保存數(shù)據(jù)（同時監(jiān)測分析數(shù)據(jù)）→編輯并處理 數(shù)據(jù)→打印結(jié)果→關(guān)機(jī)（關(guān)空壓機(jī)，氬氣，冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，退出系統(tǒng)，關(guān)主機(jī)、計算機(jī)）。

3、建立分析方法的實驗條件：

       升溫程序 100℃(5s,20s)； 140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。

       取樣體積 20μ L, 。

       銅標(biāo)準(zhǔn)系列濃度 5、10、15、20、25μ g/L (銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度 25μ g/L)

       波長（nm）：324.8nm

       氬氣流量：250mL/min

       狹縫寬度（nm）：0.7L