技術(shù)文章
一、實(shí)驗(yàn)原理
原子吸收光譜法是基于由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和波長(zhǎng)的特征譜線 的光,當(dāng)它通過含有待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽時(shí),原子蒸汽對(duì)這一波長(zhǎng)的光產(chǎn)生吸收, 未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后,照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè),根據(jù)該特征譜 線光強(qiáng)度被吸收的程度,即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。
在一定濃度范圍內(nèi),被測(cè)元素的濃度(c)、入射光強(qiáng)(I0)和透射光強(qiáng)(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 為被測(cè)組分對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收系數(shù),b 為光 經(jīng)過的火焰的長(zhǎng)度)。根據(jù)上述關(guān)系,配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,在一定的儀器條 件下,依次測(cè)定其吸光度,以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣經(jīng)適當(dāng)處理后,在與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量其 吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出試樣溶液中被測(cè)元素的含量,再換算成原始試樣中被測(cè) 元素的含量。
二、儀器與試劑
儀器、設(shè)備:原子吸收分光光度計(jì);鈣、鎂空心陰極燈;無油空氣壓縮機(jī); 乙炔鋼瓶;容量瓶、移液管等。
試劑:碳酸鎂、無水碳酸鈣、1molL-1 鹽酸溶液、蒸餾水
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
(1)鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱取已在 10℃下烘干2h的無水碳酸鈣 0.6250g 于100mL 燒杯中,用少量蒸餾水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,滴加 1molL-1 鹽酸溶液,至*溶解,將溶液于250mL容量瓶中定容,搖勻備用。
(2)鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液(50gmL-1)準(zhǔn)確吸取 5mL 上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL 容量瓶中定容,搖勻備用。
(3)鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000gmL -1)準(zhǔn)確稱取 0.8750g 碳酸鎂于 100mL 燒杯中,蓋上表面皿,加5mL 1molL-1 鹽酸溶液使之溶解,將溶液于 250mL 容量瓶中定容,搖勻備用。
(4)鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液(2.5gmL-1) 準(zhǔn)確吸取 2.5 mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 100mL 容量瓶中定容,搖勻備用,濃度為25gmL-1。再取10mL上述溶液(濃度為25gmL-1)稀釋到100mL,濃度為2.5gmL-1。
三、實(shí)驗(yàn)條件
鈣 鎂
吸收線波長(zhǎng)(nm) 422.7 285.2
空心陰極燈電流(mA) 2 1.5
燃燒器高度(mm) 6 6
氣體流量(mL/min) 1700 1500
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
(1)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列:準(zhǔn)確吸取 1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液 (50gmL-1),分別置于5只 25mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0gmL-1、5.0gmL -1、 10.0gmL-1、20.0gmL-1、30.0gmL-1。
(2)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列:準(zhǔn)確吸取 1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液(2.5gmL-1),分別置于5 只 25mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鎂質(zhì)量濃度一次為 0.1gmL-1、0.25gmL -1、0.5gmL-1、0.75gmL-1、 1.0gmL-1。 2. 自來水水樣準(zhǔn)備:將自來水(1+4)(5 mL自來水+20 mL蒸餾水)置于 25mL 容量瓶
2. 自來水水樣準(zhǔn)備:將自來水(1+4)(5mL自來水+20 mL蒸餾水)置于25mL容量瓶中待用。
3. 吸光度的測(cè)定
(1)開機(jī):將主機(jī)排水管槽加滿水;開啟電腦,開啟主機(jī)電源,穩(wěn)定 30min。
(2)實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定:雙擊控制軟件,進(jìn)入儀器“自動(dòng)初始化窗口”;待儀器自檢結(jié)束, 按提示依次進(jìn)行“掃描”過程,工作燈設(shè)定完成后,進(jìn)入“設(shè)置”,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件“測(cè) 量參數(shù)”。
(3)儀器點(diǎn)火:打開無油空氣壓縮機(jī)工作開關(guān)和風(fēng)機(jī)開關(guān),調(diào)節(jié)壓力表為 0.2~0.25MPa, 打開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至 0.07MPa,點(diǎn)擊控制軟件界面上“點(diǎn)火”。
(4)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并測(cè)定自來水樣品 以蒸餾水為空白樣品“校零”,再依次由稀到濃測(cè)定所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液、自來水樣 品吸光度值。后打印測(cè)定數(shù)據(jù),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算水樣中鈣、鎂含量。
(5)實(shí)驗(yàn)完畢,吸取蒸餾水 5min 以上,關(guān)閉乙炔,火滅后退出測(cè)量程序,關(guān)閉主機(jī)、 電腦和空壓機(jī)電源,按下空壓機(jī)排水閥。
五、數(shù)據(jù)處理
1. 根據(jù)鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)液系列吸光度值,以吸光度為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),利用計(jì) 算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,作出回歸方程,計(jì)算出相關(guān)系數(shù)。
2. 根據(jù)自來水樣吸光度值,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出鈣、鎂的含量。
(來源:百度文庫)