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原子熒光光度計(jì)是一種用于測量物質(zhì)中微量元素含量的儀器。它利用原子在特定能級之間躍遷時(shí)所發(fā)射的熒光輻射來定量分析樣品中的元素。
工作原理:
原子熒光光度計(jì)的工作原理基于原子的能級結(jié)構(gòu)和電子躍遷。當(dāng)樣品被加熱或通過電擊激發(fā)時(shí),其原子會(huì)吸收能量,使電子從基態(tài)躍遷到高能級。隨后,電子會(huì)自發(fā)地返回低能級,釋放出光子以平衡能量差。這些光子的能量與原子的能級差有關(guān),可以用來確定元素的存在和濃度。
原子熒光光度計(jì)通常包括以下主要組成部分:
1.光源:為了激發(fā)樣品中的原子產(chǎn)生熒光,通常使用弧光燈、真空紫外光源或激光等光源。
2.選擇性入射系統(tǒng):該系統(tǒng)用于選擇特定波長的光束進(jìn)入光度計(jì)。它通常包括濾波器、單色器或光柵。
3.樣品室:樣品室是容納待測樣品的區(qū)域。樣品可以以固體、液體或氣體形式存在。
4.原子化系統(tǒng):該系統(tǒng)用于將樣品中的元素原子化。常見的原子化方法包括火焰原子吸收光度法(FAAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。
5.激發(fā)系統(tǒng):激發(fā)系統(tǒng)用于激發(fā)原子從基態(tài)躍遷到高能級。常用的激發(fā)方法包括熱激發(fā)、光激發(fā)和電子束激發(fā)。
6.信號檢測系統(tǒng):熒光輻射產(chǎn)生后,需要進(jìn)行檢測和測量。光度計(jì)通常使用光電倍增管、光電二極管或光譜儀來檢測光信號。
7.數(shù)據(jù)處理和結(jié)果顯示系統(tǒng):光度計(jì)會(huì)將檢測到的光信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號,并通過數(shù)據(jù)處理算法計(jì)算出待測元素的濃度。結(jié)果通常以數(shù)字顯示或打印輸出的方式呈現(xiàn)。
原子熒光光度計(jì)具有許多優(yōu)點(diǎn),如高靈敏度、寬線性范圍、選擇性強(qiáng)、分析速度快和樣品準(zhǔn)備簡單等。它在環(huán)境監(jiān)測、地球化學(xué)分析、食品安全、藥物分析、金屬礦產(chǎn)勘探和質(zhì)量控制等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
然而,原子熒光光度計(jì)也存在一些限制,例如對樣品的制備要求高、基體效應(yīng)和干擾物質(zhì)的影響。此外,在分析多元素樣品時(shí),可能需要進(jìn)行基體校正或使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來提高準(zhǔn)確性和精確度。
表1 驗(yàn)收指標(biāo)
元素 |
砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi) |
汞(Hg) |
檢出限(DL) |
雙道:≤0.03ng/mL;多道:≤0.05ng/mL |
≤0.005ng/mL |
重復(fù)性(RSD) |
≤2% | |
線性范圍(r) |
雙道:≥0.999,多道:≥0.998 |
(1)氬氣:99.99 %,帶氧氣減壓表;
(2)peng氫化鈉(鉀),氫氧化鈉(鉀);
(3)優(yōu)級純鹽酸;
(4)硫脲、抗壞血酸(檢驗(yàn)儀器時(shí)測砷、銻用);
(5)驗(yàn)收時(shí)用元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(砷、銻、鉍、汞 1mg/mL)。
(1)As,Sb的測定:重復(fù)性和檢出限
按下表所列濃度配制As、Sb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(單位ng/mL),溶液酸度應(yīng)保持5%(V/V)。
樣品號
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1
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2
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3
|
4
|
5
|
6
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As
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0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
Sb
|
0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
其中6號溶液體積為500mL,其余溶液體積為100mL。為使As、Sb與還原至三價(jià),溶液中加入一定量的硫脲和抗壞血酸(終濃度2%)
使用6號混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測定儀器的重復(fù)性,RSD≤1%,儀器合格。
使用空白溶液測量11次,儀器自動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測量,并用上述系列溶液做一工作曲線,微機(jī)根據(jù)下述公式自動(dòng)計(jì)算出儀器的檢出限:
DL = 3×SD/K(其中:SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差,K為工作曲線的斜率)。
相對相關(guān)系數(shù)r儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算得到。
(2)Bi、Hg的測定:重復(fù)性和檢出限
按下表配制所列濃度配制Bi、Hg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(單位ng/mL),溶液酸度應(yīng)保持5%(V/V)。
樣品號
|
1
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2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Bi
|
0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
Hg
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0.00
|
0.50
|
0.10
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0.20
|
0.40
|
0.80
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檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與As、Sb相同。
總之,原子熒光光度計(jì)是一種強(qiáng)大的分析工具,可用于快速、準(zhǔn)確地測量樣品中微量元素的含量。