技術(shù)文章
原子吸收的分析條件及選擇
一、理想的分析條件
1、溶液中總鹽量低于待分析物1%;
2、溶液中只有一個元素;
3、溶液的物理性質(zhì)(黏度等)與其水溶液一致;
4、待分析物的濃度對應(yīng)的吸收值的相對誤差接近零;
5、火焰溫度足以分離所有待測組分,無需電離;
6、可以使用計量化學(xué)或貧燃火焰,以避免燃燒頭狹縫處積碳;
7、使用主靈敏線進(jìn)行測定繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是合適的;
8、空心陰極燈的發(fā)射強(qiáng)度使得它在低電流下能量足夠高,這不僅可以增加燈的壽命,還使大多數(shù)元素的靈敏度有所提高;
9、使用低的負(fù)高壓或增益,以獲得良好的信噪比,降低檢出限;
10、消解和稀釋時使用高純試劑。
然而在實際工作中,上述十個理想條件不可能*實現(xiàn),盡管我們已經(jīng)很清楚這些都是理想條件,可我們的工作是現(xiàn)實,這只是理想狀況,現(xiàn)實和理想還是有差距的。因此,我們分析人員必須在建立分析方法時,選擇儀器條件、樣品制備、及整個分析過程中都需要綜合考慮這些因素,以此找出的實驗條件。
二、選擇和優(yōu)化儀器條件
1、譜線的選擇。
我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線,原因就是我們要測定低濃度樣品。
然而,測定高濃度樣品時,可以用次靈敏線和翻轉(zhuǎn)燃燒頭的角度來測定,不管怎么選擇,大家的目標(biāo)都一致,那就是讓測定樣品的結(jié)果滿意。
2.狹縫的選擇。
我們測定的,是通過狹縫進(jìn)入到單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量,此時,我們可以通過低增益和低的負(fù)高壓進(jìn)行工作,從而在低噪聲水平下獲取信號,當(dāng)然狹縫寬度我們可以優(yōu)化,目的是有好的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和低的信噪比。
3、燈電流的選擇。
通常每個儀器都給出了推薦燈電流,但是為了應(yīng)付日常的檢測工作,我們會增加或降低燈電流,目的還是為了好的信噪比和好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、負(fù)高壓和增益的選擇。
一般增益和負(fù)高壓的設(shè)置是在優(yōu)化其他條件、調(diào)節(jié)能量時軟件自動可以完成,范圍250~450V,超過了450V,信噪比會不好,此時要清洗光路了,因為負(fù)高壓過高,意味著沒有那么多的能量到達(dá)檢測器了。
5、燃?xì)?助燃?xì)獗鹊倪x擇。
盡量使用儀器推薦值,佳的就是利用儀器上的自動控制和優(yōu)化火焰功能,讓火焰自動優(yōu)化,此時的燃?xì)?助燃?xì)獗取?/span>
6、氣體和應(yīng)用火焰的條件。
火焰必須將溶液中元素的形態(tài)轉(zhuǎn)換為原子云。所以適宜的火焰必須和各種元素適宜的溫度相互適應(yīng)。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個元素的火焰選擇請參照國家標(biāo)準(zhǔn)或者元素分析手冊,當(dāng)然我們使用的多數(shù)還是空氣-乙炔火焰。
三、火焰原子吸收光譜中的干擾
干擾就是復(fù)雜組分對分析結(jié)果的影響。在火焰AAS中,常見的就是光譜干擾和非光譜干擾。
1、光譜干擾。
原子吸收光譜中的光譜干擾大多數(shù)是背景干擾,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我們沒有辦法躲避,只能通過背景校正來減少干擾即可。
2、非光譜干擾。
原子吸收光譜中的非光譜干擾很多,如,傳輸干擾、空間分布干擾、蒸發(fā)干擾、解離干擾、電離干擾等。這種干擾很多,我們在實際測量中,往往根據(jù)待測元素的性質(zhì)結(jié)合儀器推薦條件,利用加入基體改進(jìn)劑和標(biāo)準(zhǔn)加入法等等方法來降低干擾,從而達(dá)到好的標(biāo)準(zhǔn)曲線和低的信噪比。
四、總結(jié)
火焰原子吸收大家經(jīng)常做,相對于石墨爐原子吸收簡單些,但是要做好火焰原子吸收,我們不僅僅要了解自己操作的儀器,熟悉待測元素的化學(xué)性質(zhì),更重要的是要學(xué)會優(yōu)化件,讓儀器真正成為我們的助手,幫助我們又好又快地分析樣品。