原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定條件的選擇

1 空心陰極燈的工作電流

空心陰極燈的電流大小要適宜，如果太大會(huì)使譜線變寬，并產(chǎn)生自吸收，導(dǎo)致靈敏度下降，燈內(nèi)氣體消耗快，燈的壽命也要縮短。過(guò)低會(huì)使放電不穩(wěn)定，光譜輸出性差，輸出強(qiáng)度下降。一般來(lái)說(shuō)，在保證放電穩(wěn)定和合適光強(qiáng)輸出的條件下，盡量選擇用低的工作電流。每只空心陰極燈上標(biāo)有允許使用的大電流和建議使用的適宜工作電流。在具體情況下選用多大電流，可通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。

2 火焰的選擇

要根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)幕鹧?。一般?lái)說(shuō)，在火焰中容易生成難離解化合物的元素及形成耐熱化合物的元素，需要用高溫火焰。采用高溫時(shí)要注意電離干擾。對(duì)于易電離和易揮發(fā)的堿金屬可采用低溫火焰。貧燃性火焰適合于不易生成氧化物的元素測(cè)定，如Cu，Ag，Au，Mg，Pb，Zn，Cd，Mn，Co，Ni，F(xiàn)e等。富燃性火焰適合于容易生成氧化物的Ca，Sr，Ba，Cr，Mo等元素的測(cè)定。

3 霧化器的調(diào)節(jié)

霧化器要調(diào)到*程度，目的是保證火焰中產(chǎn)生的原子數(shù)要多，以提高靈敏度。

4 吸收線波長(zhǎng)的選擇

通常選擇共振吸收線作為分析線，因?yàn)楣舱裎站€一般也是靈敏的吸收線。但不是任何情況下都一定要選用共振吸收線作為分析線。

例如，Hg，As，Se等的共振吸收線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，火焰組分對(duì)于來(lái)自光源的光有明顯吸收，這時(shí)就不易選擇它們的共振吸收線作為分析線。當(dāng)被測(cè)元素的共振吸收線受到其他譜線的干擾時(shí)，也不能選擇它們的共振吸收線，即使共振吸收線不受干擾，也不一定選用共振吸收線。

例如，分析高濃度試樣時(shí)，為了改善校正曲線的線性范圍，寧可使用其他靈敏度較低的譜線作為分析線。適宜的分析線，視具體情況由實(shí)驗(yàn)決定。檢驗(yàn)的方法是：首先掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜，了解有幾條可供選用的譜線，然后噴入試樣，查看這些譜線的情況。應(yīng)該選用不受干擾而且吸收值適度的譜線作為分析線，zui強(qiáng)的吸收線適合作痕量元素的測(cè)定。

如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定，原因可能是：

電網(wǎng)電壓變動(dòng)大，可采用安裝穩(wěn)壓器解決。

周?chē)袕?qiáng)電磁場(chǎng)或高頻干擾，解決的辦法是關(guān)掉周?chē)母蓴_儀器。

標(biāo)尺擴(kuò)展太大。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測(cè)試的靈敏度，但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會(huì)降低，可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)。

燈損壞。可選用常用的燈進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，拋棄壞燈。空心陰極燈不能長(zhǎng)期擱置不用，存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞，因此每隔三四個(gè)月，應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2 h～3 h。

原子吸收分光光度計(jì)是精密儀器，對(duì)溫度要求較高，溫度過(guò)高，將使一些元素?zé)崃繜o(wú)法散失，功能異常，可設(shè)法降低室溫予以解決。