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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)——關(guān)于比色皿

更新時(shí)間:2019-07-10      點(diǎn)擊次數(shù):11568

比色皿( 又名吸收池,樣品池) 用來(lái)裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,如分光光度計(jì),血線蛋白分析儀,粒度分析儀等。比色皿是分光光度計(jì)的重要配件,一般為長(zhǎng)方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。

 比色皿的制造工藝有兩種, 一種是粘合劑粘合而成, 另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來(lái)源于石英、熔凝硅石和光學(xué)玻璃。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形, 容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫恒溫比色皿。比色皿按照使用的波長(zhǎng)范圍分為可見(jiàn)光系列(稱(chēng)玻璃比色皿),紫外可見(jiàn)光系列(稱(chēng)石英比色皿),紅外光系列(稱(chēng)紅外石英比色皿)。

紫外光度實(shí)驗(yàn)中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿,玻璃比色皿是用光學(xué)玻璃制成的比色皿,只能用于可見(jiàn)光區(qū),適用于330~1000nm 波長(zhǎng)范圍,石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿,既適用于紫外光區(qū),也可用于可見(jiàn)光區(qū),適用于200~400nm波長(zhǎng)范圍。


利用石英和玻璃比色皿在紫外光區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)有無(wú)吸收的差異,在紫外光區(qū)時(shí),由于玻璃比色皿強(qiáng)烈吸收紫外光,對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果有影響,石英比色皿不吸收紫外光,不會(huì)影響數(shù)據(jù),因此在紫外光區(qū)不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿。而在可見(jiàn)光區(qū),玻璃的影響非常小,可忽略,和石英比色皿一樣均可以使用,但考慮到節(jié)約經(jīng)濟(jì)的因素,由于玻璃比色皿的價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于石英比色皿,通常選擇可見(jiàn)光區(qū)使用玻璃比色皿,紫外光區(qū)使用石英比色皿。

一、比色皿的鑒別
1、直觀法
通過(guò)視覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)的不同感*法觀察和比較比色皿的外觀及澄清程度來(lái)進(jìn)行辨別。
(1) 比色皿上通常會(huì)有字母標(biāo)識(shí),玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ,而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。
(2) 如果沒(méi)有字母標(biāo)識(shí)或者標(biāo)識(shí)已磨損,可以在口沿處由上往下看,如果棱面發(fā)綠就是玻璃的,透明或發(fā)白就是石英的。更確切地說(shuō),普通玻璃的斷口是淺綠的,硼酸玻璃的斷口是泛白的,而石英的斷面是透明的。
(3) 可以聽(tīng)聲辨別,石英敲擊的聲音比較清脆,玻璃器皿敲擊時(shí)發(fā)出的聲音發(fā)悶。
(4) 石英比玻璃的硬度大,如果把兩個(gè)比色皿對(duì)磨,石英比色皿磨損微小,而玻璃比色皿磨損比較大。
(5) 可用白熾燈照射,透光度高的是玻璃比色皿,而石英比色皿里面應(yīng)當(dāng)稍渾濁。


2、機(jī)試法

使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)來(lái)鑒別玻璃、石英比色皿和配對(duì)比色皿。
現(xiàn)行國(guó)家檢定規(guī)程規(guī)定石英比色皿在250nm下吸光度應(yīng)小于0.07abs,若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿。
比色皿內(nèi)不放置任何樣品,以空氣為介質(zhì),波長(zhǎng)設(shè)置250nm,調(diào)零。將比色皿放置在樣品道,吸光值小于0.07abs的是石英的,反之是玻璃的。

二、比色皿的使用
    在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要*平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測(cè)量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
    比色皿一般為長(zhǎng)方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

  1.  拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放,防止破損。
  2. 比色皿中不應(yīng)長(zhǎng)期盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液。
  3.  比色皿高溫后易爆裂,因此不應(yīng)放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
  4. 當(dāng)比色皿里面被污染,應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗,并晾干或及時(shí)擦拭干凈。
  5. 比色皿的透光面不應(yīng)與硬物或臟物接觸。
  6. 盛裝溶液時(shí),高度應(yīng)為比色皿的2 /3 處,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
  7. 比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來(lái)的誤差。
  8. 比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定,可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。
  9. 比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
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