技術(shù)文章
空心陰極燈定性檢查
吳廷照教授的技術(shù)生產(chǎn)空心陰極燈,發(fā)射強(qiáng)度大,測定靈敏度高,檢出限較低,穩(wěn)定性好;領(lǐng)近限光譜干擾消失。在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果,因此檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一項(xiàng)重要工作,用已檢驗(yàn)合格的原子吸收分光光度計(jì)對(duì)空心陰極燈的性能進(jìn)行系列檢測,光譜帶寬0.2nm,量程擴(kuò)展10倍,在原子化器未工作狀況下,點(diǎn)亮待檢測的空心陰極燈,進(jìn)行以下檢查:
?1.起輝性能檢查
按空心陰極燈生產(chǎn)廠商規(guī)定的電流,通電后空心陰極燈應(yīng)能立即起輝,且發(fā)光點(diǎn)集中在空心陰極燈內(nèi),陽極區(qū)不得出現(xiàn)輝光。
2.穩(wěn)定性檢查
預(yù)熱30分鐘后,連續(xù)記錄30分鐘,其發(fā)射強(qiáng)度的da漂移量應(yīng)不大于±1%,如果用吸光度檔測量,則da漂移應(yīng)不大于0.0044A。
3.背景
共振線兩側(cè)的背景強(qiáng)度不大于1%(不同元素有不同要求)。
4.光強(qiáng)
在其da工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對(duì)共振線進(jìn)行光譜掃描,透光率達(dá)到j(luò)ia值,或配用記錄記錄儀器(10MV)達(dá)到滿度。
5.噪聲: <0.3%
6.壽命:一般元素?zé)簦?000毫安小時(shí),易熔易揮發(fā)元素訂>3000毫安小時(shí)。
定期檢查:
點(diǎn)燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時(shí)變談(橙紅-粉紅-白光)。充氦氣的燈,正常為談紫色,有雜質(zhì)時(shí)變談,但不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時(shí),特使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
測定靈敏線通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好;單元素?zé)簦翰牧系募兌纫圆牧现须s質(zhì)所產(chǎn)生的發(fā)射光譜不干擾主元素分析線為依據(jù)。并不需一味追求高純度。實(shí)踐告訴我們?cè)跐M足上述要求的情況下,材料的純度達(dá)99%左右。